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高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法同时检测豆芽中的3种外源植物激素残留

谢寒冰 , 周明莹 , 赵海峰 , 王毅刚 , 蒋万枫 , 赵珊

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2013.12029

建立了高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱同时测定豆芽中6-苄基腺嘌呤、4-氯苯氧乙酸、赤霉素等3种外源植物激素残留的方法。采用 QuEChERS前处理技术,豆芽样品以酸化乙醇-乙腈溶液(1%( v/v,下同)乙酸+50%乙醇+49%乙腈)提取目标化合物,并经乙腈再提取后合并提取液;经硅藻土分散固相净化、正己烷去脂后氮吹至近干;用2.0 mL 50%( v/v)甲醇水溶液定容,过滤膜后上机检测。液相色谱以甲醇-水(含0.1%( v/v)的甲酸)作为流动相梯度洗脱,C18色谱柱分离;质谱采用高分辨质谱、负离子模式,以精确质量数和二级特征离子定性,以准分子离子峰面积定量。结果表明3种目标化合物的定量限为5.0~10.0μg/kg,线性范围为1~200μg/L;平均添加回收率为79.1%~96.1%,相对标准偏差为5.7%~10.4%。本方法具有操作简单、快捷、灵敏度高等优点,适用于市场上豆芽质量的快速筛查检测。

关键词: QuEChERS , 高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 , 6-苄基腺嘌呤 , 4-氯苯氧乙酸 , 赤霉素 , 豆芽 , 多残留 , 快速筛查

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查水产品中15种碱性合成色素

黄鹂 , 戴意飞 , 王萍亚 , 周勇 , 赵巧灵 , 蒋玲波 , 罗海军

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03021

建立了超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱( UPLC-Q-TOF MS)快速检测水产品中15种碱性合成色素的方法。水产样品经乙腈(含10%( v/v)乙酸)提取,采用 C18复合硅胶基质分散管进行样品净化处理。目标物采用C18色谱柱分离,以乙腈和0.1%( v/v)甲酸-5 mmol/L 乙酸铵溶液为流动相,梯度洗脱,四极杆飞行时间串联质谱电喷雾正离子模式检测。结果表明:15种碱性色素的定量限( LOQs,S/N=10)为0.1~100μg/kg,并在各自的线性范围内线性关系良好,相关系数( r)≥0.993。在3个加标水平下的平均回收率为80.60%~107.37%,测定结果的相对标准偏差为3.33%~6.69%( n=6)。该方法快速、简便、灵敏度高,适用于日常水产品中15种碱性合成色素的快速筛查。

关键词: 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 , C18复合硅胶基质萃取管 , 碱性合成色素 , 水产品 , 快速筛查

高效液相色谱-高分辨质谱快速筛查和确证保健品中非法添加的壮阳药物

胡婷婷 , 曲晓宇 , 康明芹 , 宋清莲 , 杨璐 , 赵韫慧 , 张代辉

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03020

采用高效液相色谱-四极杆/飞行时间质谱对中药保健品中红地那非、伐地那非、那红地那非、他达拉非、西地那非、豪莫西地那非、硫代艾地那非、伪伐地那非、羟基豪莫西地那非、育亨宾、达泊西汀等11种非法添加的壮阳类药物进行了快速筛查、确证和定性定量检测。样品经甲醇提取后,采用正离子扫描模式进行检测。结果表明,11种待测物的定量限除那红地那非为25.0 ng/mL外,其他10种壮阳类药物均为5.0 ng/mL,在5.0~200.0 ng/mL(那红地那非在25.0~500.0 ng/mL)范围内,线性相关性较好,相关系数均不小于0.9990。平均添加回收率为82.0%~105.9%,相对标准偏差为4.7%~16.5%。本方法利用准确质量数匹配和自建标准谱库,通过多级特征碎片离子的比对,实现快速筛查和确证,简单快速,结果可靠。

关键词: 高效液相色谱-高分辨质谱 , 壮阳药物 , 保健品 , 快速筛查

超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱法快速筛查水产品中28种酸性合成色素

王萍亚 , 周勇 , 戴意飞 , 黄鹂 , 赵巧灵

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2015.03022

利用超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱( UPLC-Q-TOF MS)技术建立了水产品中28种酸性合成色素的快速检测方法。水产样品采用氨水-水-乙醇(2:1:7,v/v/v)溶液提取,经氨基化吸附剂基质分散法净化后直接用UPLC-Q-TOF MS测定。目标物经 Eclipse Plus-C18柱分离,以0.1%( v/v)甲酸-5 mmol/L乙酸铵水溶液和乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾负离子模式下全信息串联质谱扫描模式进行检测。结果表明:水产品中28种酸性合成色素的定量限( LOQ,S/N=10)为20~100μg/kg;并在各自的线性范围内线性关系良好(相关系数 r)≥0.991,峰面积的相对标准偏差( n=6)均小于5.61%;在3个加标水平下的平均回收率为70.24%~106.47%,相对标准偏差为5.62%~9.65%( n=6)。该方法快速简单、灵敏度高,适用于水产品中28种色素的快速筛查。

关键词: 超高效液相色谱-四极杆飞行时间质谱 , 酸性合成色素 , 水产品 , 快速筛查

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查血液中10种常见毒物

石银涛 , 王绘军 , 郭璟琦 , 丁静 , 王俊伟

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.01028

建立了超高效液相色谱-四极杆-飞行时间串联质谱( UPLC-Q-TOF/MS)快速筛查血液中10种毒物的检测方法。用乙酸乙酯提取血液样品,浓缩至近干后,用甲醇溶解定容,过0.22μm 滤膜后,直接测定。目标物经 ACQU-ITY UPLC@BEH C18色谱柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以甲醇和0.1%(v/v)甲酸水溶液为流动相,梯度洗脱,四极杆飞行时间串联质谱电喷雾正离子模式检测,外标法定量。结果表明:目标物在10.0~500.0μg/L 范围内线性关系良好,相关系数为0.9908~0.9958,检出限和定量限分别为1.0~2.0μg/L 和4.0~8.0μg/L。在20.0、50.0和200.0μg/L 3个添加水平下的平均回收率为56.7%~83.0%,相对标准偏差为3.6%~8.9%。利用Agi-lent Mass Hunter PCDL Manager软件建立常见毒物的数据库,并应用于加标样品的筛查分析。该方法能快速筛查出添加的10种常见毒物,检出率达100%,且保留时间偏差均小于0.1 min,质量偏差均小于1 mDa,同位素丰度匹配得分、同位素间距得分和 MS匹配得分均大于90,MS/MS 图谱匹配得分均大于70。该方法可用于法庭与临床毒物分析。

关键词: 超高效液相色谱 , 四极杆-飞行时间质谱 , 快速筛查 , 毒物 , 血液

超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱法快速筛查农药制剂中非法添加的杀虫剂

陈建波 , 马琳 , 黄兰淇 , 吴爱娟 , 占绣萍 , 赵莉

色谱 doi:10.3724/SP.J.1123.2016.05009

建立了农药制剂中48种非法添加杀虫剂的超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱(UPLC-Q-TOF MS)快速筛查方法.可湿性粉剂、乳油和悬浮剂3种剂型的农药制剂样品经甲醇溶解、提取后,采用UPLC-Q-TOF MS检测,48种杀虫剂在0.5~ 20 mg/L范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)大于0.99.48种农药的定量限为0.05 ~0.4 mg/kg,检出限为0.0l ~0.2 mg/kg,低、中、高3个加标水平下的平均回收率为86.3%~ 101.5%,相对标准偏差为1.7%~4.0%.、该方法快速、准确,可用于农药制剂中多种杀虫剂的快速筛查.

关键词: 超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱 , 快速筛查 , 杀虫剂 , 农药制剂

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